contoh skripsi 2

BAB I
PENDAHULUAN

Latar Belakang
Dewasa ini, perkembangan industri di indonesia khususnya industri kimia berkembang pesat. Hal ini menyebabkan kebutuhan asetanilida yang merupakan bahan baku serta bahan penunjang industri kimia akan semakin meningkat pula. Dengan peralatan yang tidak terlalu rumit serta dapat membuka lapangan pekerjan yang banyak, maka pendirian pabrik Asetanilida sangat mungkin untuk dilaksanakan di indonesia. Kebutuhan asetanilida di indoneia masih mengandalkan impor. Nilai impor asetanilida sampai tahun 2001 terus meningkat. Oleh karena itu dalam menyongsong era industrialisasi yang merupakan program pmerintah yang sangat penting dalam rangka proses alih teknologi dan membuka lapangan pekerjaan yang baru serta untuk penghematan devisa negara dan untuk merangsang pertumbuhan industr kimia yang lain, maka perlu dibangun pabrik asetanilida untuk mencukupi kebutuhan asetanilida dalam negeri.
Asetanilida merupakan senyawa turunan asetil amina aromatis yang digolongkan sebagai amida primer, dimana satu atom hidrogen pada anilin digantikan dengan satu gugus asetil. Asetinilida berbentuk butiran berwarna putihtidak larut dalam minyak parafin dan larut dalam air dengan bantuan kloralanhidrat.Asetanilida atau sering disebut phenilasetamida mempunyai rumus molekul C6H5NHCOCH3 dan berat molekul 135,16. Asetanilida pertama kali ditemukan oleh Friedel Kraft pada tahun 1872 dengan cara mereaksikan asethopenon dengan NH2OH sehingga terbentuk asetophenon oxime yang kemudian dengan bantuan katalis dapat diubah menjadi asetanilida. Pada tahun 1899 Beckmand menemukan asetanilida dari reaksi antara benzilsianida dan H2O dengan katalis HCl. Pada tahun 1905 Weaker menemukan asetanilida dari anilin dan asam asetat.

B. Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah pada percobaan ini yaitu bagaimana cara mensintesis asetanilida dengan proses kristalisasi ?
C. Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah melalui percobaan ini mahasiswa dapat melakukan sintesis asetanalida di laboratorium.










BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Asetanilida merupakan senyawa turunan asetil amina aromatis yang digolongkan sebagai amida primer, dimana satu atom hidrogen pada anilin digantikan dengan satu gugus asetil. Asetinilida berbentuk butiran berwarna putih tidak larut dalam minyak parafin dan larut dalam air dengan bantuan kloral anhidrat. Asetanilida atau sering disebut phenilasetamida mempunyai rumus molekul C6H5NHCOCH3 dan berat molekul 135,16 g/mol, titik didih 305oC, titik leleh 114,16oC dan titik beku 114oC. Asetanilida merupakan bahan ringan yang stabil dibawah kondisi biasa, hydrolisa dengan alkali cair atau dengan larutan asam mineral
cair dalam kedaan panas akan kembali ke bentuk semula. Pembuatan asetanilida dari asam asetat anhidrid dan anilin dimana larutan benzene dalam satu bagian anilin dan 1,4 bagian asam asetat anhidrid direfluk dalam sebuah kolom yang dilengkapi dengan jaket sampai tidak ada anilin yang tersisa.
2 C6H5NH2 + ( CH2CO )2O 2C6H5NHCOCH3 + H2O
Campuran reaksi disaring, kemudian kristal dipisahkan dari air panasnya dngan pendinginan, sedangkan filtratnya direcycle kembali. Pemakaian asam asetat anhidrad dapat diganti dengan asetil klorida. Untuk pembuatan asetanilida dari asam asetat dan anilin merupakan metode awal yang masih digunakan karena lebih ekonomis. Anilin dan asam asetat berlebih 100 % direaksikan dalam sebuah tangki yang dilengkapi dengan pengaduk.
C6H5NH2 + CH3COOH C6H5NHCOCH3 + H2O
Reaksi berlangsung selama 6 jam pada suhu 150oC – 160oC. Produk dalam keadaan panas dikristalisasi dengan menggunakan kristalizer. Asetanilida banyak digunakan dalam industri kimia , antara lain sebagai bahan baku pembuatan obat-obatan, sebagai zat awal penbuatan penicilium, bahan pembantu dalam industri cat dan karet, bahan intermediet pada sulfon dan asetilklorida.
Asam Asetat yang merupakan bahan baku pembuatan asetanilida adalah senyawa kimia dengan rumus molekul CH3COOH, berupa cairan jernih tidak berwarna, berbau tajam, dan berasa asam. Bahan kimia ini memiliki titik didih sekitar 117,9 C pada tekanan 1 atm, dan pada konsentrasi tinggi akan menimbulkan korosi pada berbagai jenis logam. Sifat kimia dari asam asetat yaitu: 1. Dengan alkohol menghasilkan proses esterifikasi
R-OH + CH3COOH CH3COOR + H2O
2. Pembentukan garam keasaman
2CH3COOH + Zn (CH3COO)2Zn2+ + H
Konversi ke klorida – klorida asam
3CH3COOH + PCl3 3CH3COOCl + H3PO3
Produk asam asetat telah banyak digunakan oleh berbagai industri antara lain :
Industri PTA merupakan pengkonsumsi asam asetat terbesar yang digunakan sebagai media pelarut katalis. Industri PTA cenderung memilih menggunakan asam asetat yang berbahan baku methanol dengan tingkat kemurnian lebih tinggi yang hingga kini belum diproduksi di dalam negeri.
Industri Ethyl Asetat sebagai bahan baku utama, dimana untuk memproduksi 1 ton ethyl asetat diperlukan 680 kg asam asetat.
Industri tekstil, terutama industri pencelupan kain dimana asam asetat berfungsi sebagai pengatur pH.
Industri asam cuka, asam asetat sebagai bahan baku utama.
Industri benang karet, sebagai bahan penggumpal ( co-agulant ) ketika latex dikeluarkan dari extruder.
Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana, setelah asam format. Larutan asam asetat dalam air merupakan sebuah asam lemah, artinya hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO-. Asam asetat merupakan pereaksi kimia dan bahan baku industri yang penting. Asam asetat digunakan dalam produksi polimer seperti polietilena tereftalat, selulosa asetat, dan polivinil asetat, maupun berbagai macam serat dan kain. Dalam industri makanan, asam asetat digunakan sebagai pengatur keasaman. Di rumah tangga, asam asetat encer juga sering digunakan sebagai pelunak air. Dalam setahun, kebutuhan dunia akan asam asetat mencapai 6,5 juta ton per tahun. 1.5 juta ton per tahun diperoleh dari hasil daur ulang, sisanya diperoleh dari industri petrokimia maupun dari sumber hayati. Asam asetat cair adalah pelarut protik hidrofilik (polar), mirip seperti air dan etanol. Asam asetat memiliki konstanta dielektrik yang sedang yaitu 6.2, sehingga ia bisa melarutkan baik senyawa polar seperi garam anorganik dan gula maupun senyawa non-polar seperti minyak dan unsur-unsur seperti sulfur dan iodin. Asam asetat bercambur dengan mudah dengan pelarut polar atau nonpolar lainnya seperti air, kloroform dan heksana. Sifat kelarutan dan kemudahan bercampur dari asam asetat ini membuatnya digunakan secara luas dalam industri kimia. Asam asetat bersifat korosif terhadap banyak logam seperti besi, magnesium, dan seng, membentuk gas hidrogen dan garam-garam asetat (disebut logam asetat). Logam asetat juga dapat diperoleh dengan reaksi asam asetat dengan suatu basa yang cocok. Contoh yang terkenal adalah reaksi soda kue (Natrium bikarbonat) bereaksi dengan cuka. Hapir semua garam asetat larut dengan baik dalam air. Salah satu pengecualian adalah kromium (II) asetat. Contoh reaksi pembentukan garam asetat:
Mg(s) + 2 CH3COOH(aq) → (CH3COO)2Mg(aq) + H2(g)
NaHCO3(s) + CH3COOH(aq) → CH3COONa(aq) + CO2(g) + H2O(l)
Asam asetat mengalami reaksi-reaksi asam karboksilat, misalnya menghasilkan garam asetat bila bereaksi dengan alkali, menghasilkan logam etanoat bila bereaksi dengan logam, dan menghasilkan logam etanoat, air dan karbondioksida bila bereaksi dengan garam karbonat atau bikarbonat. Reaksi organik yang paling terkenal dari asam asetat adalah pembentukan etanol melalui reduksi, pembentukan turunan asam karboksilat seperti asetil klorida atau anhidrida asetat melalui substitusi nukleofilik. Anhidrida asetat dibentuk melalui kondensasi dua molekul asam asetat. Ester dari asam asetat dapat diperoleh melalui reaksi esterifikasi Fischer, dan juga pembentukan amida. Pada suhu 440 °C, asam asetat terurai menjadi metana dan karbon dioksida, atau ketena dan air.
Selain asam asetat, bahan yang digunakan dalam pembuatan asetanilida yaitu anilin. Anilin berupa cairan jernih dengan rumus molekul C6H5NH2, berat molekul 93,12 g/mol, titik didih normal : 184,4 oC. Sifat kimia dari anilin yaitu:
Halogenasi senyawa anilin dengan brom dalam larutan sangat encer menghasilkan endapan 2, 4, 6 tribromo anilin.
Pemanasan anilin hipoklorid dengan senyawa anilin sedikit berlebih pada tekanan sampai 6 atm menghasilkan senyawa diphenilamine.
Hidrogenasi katalitik pada fase cair pada suhu 135 – 170oC dan tekana 50 – 500 atm menghasilkan 80% cyclohexamine ( C6H11NH2 ). Sedangkan hidrogenasi anilin pada fase uap dengan menggunakan katalis nikel menghasilkan 95% cyclohexamine.
Nitrasi anilin dengan asam nitrat pada sushu -20oC menghasilkan mononitroanilin, dan nitrasi anilin dengan nitrogen oksida cair pada suhu 0oC menghasilkan 2, 4 dinitrophenol.
Aniline merupakan senyawa yang bersifat basa, dengan titik didih 180oC dan indeks bias 158 . jika kontak dengan cahaya matahari aniline akan mengalami reaksi oksidasi dilaboratorium aniline digunakan untuk dan dalam kehidupan sehari hari digunakan untuk zat warna. Aniline dibuat melalui reaksi reduksi dengan bahan baku nitrobenzene. Anilin merupakan cairan minyak tak berwarna yang mudah menjadi coklat karena oksidasi atau terkena cahaya, baud an cita rasa khas, basa organic penting karena merupakan dasr bagi banyak zat warna dan obat toksik bila terkena, terhirup, atau terserap kulit. Anilin dapat disintetis melalui dua cara yaitu reduksi senyawa nitrobenzena dengan logam Fe granul bersama dengan HCl pekat dan isolasi anilin dari hasil reaksi. Dalam hal ini langkah awal yang dilakukan adalah reaksi reduksi nitrobenzena dimana dalam reduksi ini digunakan 20 ml nitrobenzena yang dmasukkan dalam labu alas bulat (berleher panjang), kemudian ditambahkan dengan 25 gram serbuk Fe, sehingga larutan berwana hitam pekat. Labu dihubungkan dengan kondensor liebig, dan ditambahkan 100 ml HCl pekat dengan hati - hati dan sedikit-sedikit lewat kondensor. Setelah itu dapat diamati dalam larutan terdapat endapan berwarna hitam (pada bagian bawah). Pada saat penambahan HCl labu dimasukkan dalam wadah yang berisi air es. Sebab saat penambahan akan timbul panas Penambahan HCl berfungsi untuk membantu proses mereduksi nitrobenzena. Proses ini dilakukan dalam lemari asam, setelah semua HCl ditambahkan, labu diletakkan di atas kasa dan direfluks selama 20 menit (dengan menggunakan kondensor air), pada saat direfluks dapat diamati adanya uap yang keluar dari labu. Tujuan merefluks yaitu untuk mencampurkan larutan. Hasil dari refluks berupa padatan yang berwarna cokelat. Kemudian dibiarkan mendingin untuk pengerjaan selanjutnya yaitu isolasi anilin.
Cara mengisolasi anilin yaitu pertama-tama labu penghasil uap yang berisi air dipanaskan. Kemudian ke alam labu pereaksi yang berisi padatan hasil reaksi tadi, ditambahkan 100 ml NaOH (75 g NaOH/100 ml). Tujuan penambahan NaOH agar anilin yang terlarut (anilin HCl) menjadi anilin yang tidak larut dalam air, sehingga mudah dipisahkan. Hasil penambahan ini warna padatan menjadi abu-abu dan lama-kelamaan jadi hitam. Selanjutnya dihubungkan labu pereaksi dengan labu penghasil uap serta set alat destilasi. Destilasi dilanjutkan sampai diperoleh kurang lebih 90 ml dan dipindahkan ke corong pisah. Pada corong pisah akan terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah merupakan anilin dan lapisan atas larutan berwarna putih yang masih mengandung anilin. Kumpulkan sebanyak-banyaknya lapisan anilin pada labu destilasi. Selanjutnya pada corong pisah tadi ditambahkan kloroform 15 ml untuk menyerap kembali sisa-sisa anilin yang masih bercampur dengan larutan (diekstraksi). Baik kloroform maupun anilin merupakan golongan nonpolar, sehingga keduanya dapat bercampur. Kemudian campuran larutan tadi dikocok untuk menyesuaikan tekanan yang ada di dalam corong dengan lingkungan luar. Didiamkan beberapa saat sampai terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah (anilin dalam kloroform) dipisahkan dan ditampung dalam labu erlenmeyer dan lapisan atas tadi diekstraksi kembali dengan kloroform 2X berturut-turut. Campuran larutan hasil ekstraksi di masukkan labu destilasi yang berisi anilin. Ke dalamnya ditambahkan Na2SO4 anhidrous sebanyak 5 gram. Tujuannya untuk menyerap air yang masih terdapat di dalam campuran larutan. Labu ditutup dan didiamkan, lalu disaring kedalam labu destilasi. Tujuan penyaringan untuk menghilangkan kembali Na2SO4. Filtrat yang dihasilkan didestilasi dengan api langsung ditambahkan dengatn 3 butir batu didih untuk mencegah bumping. Pada suhu 51-58oC kloroform menetes, selanjutnya suhu turun sampai 41oC, dimana zat yang menetes merupakan zat-zat lain yang bercampur dengan larutan. Larutan yang telah didestilasi (larutan anilin berwarna kuning) selanjutnya ditentukan titik didihnya. Dengan cara labu dipanaskan dalam minyak kelapa pada kompor listrik. Kedalam labu diletakkan termometer, dicatat suhu konstant yaitu 184oC.
Kristalisasi adalah proses pembentukan fase padat (kristal) komponen tunggal dari fase cair (larutan atau lelehan) yang multi komponen, dan dilakukan dengan cara pendinginan, penguapan dan atau kombinasi pendinginan dan penguapan. Proses pembentukan kristal dilakukan dalam tiga tahap, yaitu (1) pencapaian kondisi super/lewat jenuh (supersaturation), (2) pembentukan inti kristal (nucleation), dan (3) pertumbuhan inti kristal menjadi kristal (crystal growth). Kondisi super jenuh dapat dicapai dengan pendinginan, Penguapan dan penambahan presipitan atau sebagai akibat dari reaksi kimia antara dua fase yang homogen. Sedangkan pembentukan inti kristal terjadi setelah kondisi super/lewat jenuh (supersaturated) tercapai. Terdapat beberapa definisi tentang rekristalisasi yaitu : suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya, perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis, dan terbentuknya struktur butiran baru melalui tumbuhnya inti dengan pemanasan. Pemurnian padatan dengan rekristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Dalam industri kristalisasi, beberapa hal yang perlu diketahui yaitu rendamen, kemurnian, bentuk dan ukuran (tergantung data keseimbangan fase padat-cair), keseragaman ukuran (ada distribusi ukuran produk kristaliseer).
Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan. Contoh proses kristalisasi dalam kehidupan sehari-hari adalah pembuatan garam dapur dari air laut. Mula‐mula air laut ditampung dalam suatu tambak, kemudian dengan bantuan sinar matahari dibiarkan menguap. Setelah proses penguapan, dihasilkan garam dalam bentuk kasar dan masih bercampur dengan pengotornya, sehingga untuk mendapatkan garam yang bersih diperlukan proses rekristalisasi (pengkristalan kembali) Contoh lain adalah pembuatan gula putih dari tebu. Batang tebu dihancurkan dan diperas untuk diambil sarinya, kemudian diuapkan dengan penguap hampa udara sehingga air tebu tersebut menjadi kental, lewat jenuh, dan terjadi pengkristalan gula. Kristal ini kemudian dikeringkan sehingga diperoleh gula putih atau gula pasir. Dalam sintesis kimia banyak senyawa-senyawa kimia yang dapat dikristalkan. Untuk mengkristalkan senyawa-senyawa tersebut, biasanya dilakukan terlebih dahulu penjenuhan larutan kemudian diikuti dengan penguapan pelarut serta perlahan-lahan sampai terbentuk kristal. Pengkristalan dapat pula dilakukan dengan mendinginkan larutan jenuh pada temperatur yang sangat rendah di dlam lemari es atau freezer. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut. Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan yaitu memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya, titik didih pelarut harus di bawah titik lebur senyawa yang akan di kristalkan, titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan pada saat pengeringan, bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi.
Jika kita gunakan definisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah, maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak nampak sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut : pada satu pihak, banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cenderung terjadi struktur kristal. Misalnya, beberapa jenis protein dan selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di alam dalam tahanan kristal.
Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan produknya (hasil). Ada beberapa hal yang dapat dilakukan analis untuk meminimalkan kopresipitasi bersama endapan kristal. Jika ia tahu akan hadirnya suatu ion yang mudah berkopresipitasi, ia dapat mengurangi (tidak sama sekali menghilangkan) banyaknya kopresipitasi dengan metode penambahan kedua reagensia itu. Setelah suatu kristal endapan terbentuk, analisis itu dapat meningkatkan kemurnian. Endapan itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan. Bila zat cair didinginkan, gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya molekul lebih besar. Hingga setelah pengkristalan molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang terbentuk pada pengkristalan disebut panas pengkristalan. Selama pengkristalan temperatur tetap, disini terjadi kesetimbangan terperatur akan turun lagi pengkristalan selesai. Peristiwa kebalikan dari pengkristalan disebut peleburan.
Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya.
Mineral zeolit sudah diketahui sejak tahun 1755 oleh seorang ahli mineralogi bernama F.A.F. Cronstedt. Meskipun demikian penggunaan mineral zeolit untuk industri baru dimulai tahun 1940 dan 1973. Tahun 1940 adalah penggunaan mineral zeolit sintetis, sedangkan tahun 1973 adalah permulaan penggunaan mineral zeolit alam. Dikarenakan mineral zeolit alam sulit dipisahkan dari batuan induknya maka ini menjadi alasan dibuatnya zeolit sintesis. Mineral zeolit sintetis yang dibuat tidak dapat persis sama dengan mineral zeolit alam, walaupun zeolit sintetis mempunyai sifat fisik yang jauh lebih baik. Pada tahun tersebut merupakan titik awal penggunaan nyata bagi mineral zeolit alam untuk keperluan berbagai industri. Diharapkan dengan adanya berbagai penelitian mengenai zeolit alam diharapkan dapat meningkatkan nilai tambah. Mineral zeolit bukan merupakan mineral tunggal, melainkan sekelompok mineral yang terdiri dari beberapa jenis unsur. Secara umum mineral zeolit adalah senyawa alumino silikat hidrat dengan logam alkali tanah. Ikatan ion Al-Si-O adalah pembentuk struktur kristal, sedangkan logam alkali adalah kation yang mudah tertukar (exchangeable cation). Jumlah molekul air menunjukkan jumlah pori-pori atau volume ruang hampa yang akan terbentuk bila unit sel kristal zeolit tersebut dipanaskan. Sekarang ini lebih dari 40 zeolit alam maupun 150 tipe yang artificial telah digunakan dalam berbagai bidang berdasarkan publikasi International Zeolit Association. Pada struktur zeolit, semua atom Al dalam bentuk tertahedra sehingga atom Al akan bermuatan negatif karena berkoordinasi dengan 4 atom oksigen dan selalu dinetralkan oleh kation alkali atau alkali tanah untuk mencapai senyawa yang stabil. Lain halnya dengan batuan lempung (clay materials) dengan struktur lapisan, dimana sifat pertukaran ionnya disebabkan oleh 1) brokend bonds yaitu makin kecil partikel penyerapan makin besar, 2) gugus hidroksid yang mana atom hidrogen dapat digantikan dengan kation lain atau 3) substitusi isomorf Al pada tertrahedra Si menyebabkan ikatan Al-Si cukup kuat dan mengurangi swelling.
Penggunaan zeolit cukup banyak, misalnya untuk industri kertas, karet, plastik, agregat ringan, semen puzolan, pupuk, pencegah polusi, pembuatan gas asam, tapal gigi, mineral penunjuk eksplorasi, pembuatan batubara, pemurnian gas alam, industri oksigen, industri petrokimia, sebagai makanan ternak dan lain-lain. Mengingat mineral zeolit terutama yang mempunyai arti ekonomi umumnya dijumpai di dalam batuan sedimen piroklastik maka diharapkan di Indonesia terdapat banyak mineral tersebut. Seperti diketahui sebagian besar wilayah Indonesia terdiri dari batuan gunung api, termasuk batuan piroklastik berbutir halus (tuf) yang merupakan sumber mineral zeolit. Dimensi penggunaan yang cukup luas dalam berbagai aspek kehidupan, maka dapat diprediksikan permintaan kesehjateraan dan perekonomian nasional. Pada dasarnya penggunaan mineral zeolit alam sama dengan zeolit sintesis. Hal ini disebabkan oleh persamaan sifat fisik dan kimia yang dimiliki oleh kedua jenis mineral zeolit. Walaupun pada galibnya mineral zeolit sintesis lebih murni, masing-masing mempunyai kelebihan dan kekurangan. Persamaan utama dua jenis tersebut ion exchange, absorpsi, dan molecular sieving.
Zeolit adalah senyawa zat kimia alumino-silikat berhidrat dengan kation natrium, kalium dan barium. Secara umum, zeolit memiliki melekular sruktur yang unik, dimana atom silikon dikelilingi oleh 4 atom oksigen sehingga membentuk semacam jaringan dengan pola yang teratur. Di beberapa tempat di jaringan ini, atom Silicon digantikan degan atom Aluminium, yang hanya terkoordinasi dengan 3 atom Oksigen. Atom Aluminium ini hanya memiliki muatan 3+, sedangkan Silicon sendiri memiliki muatan 4+. Keberadaan atom Aluminium ini secara keseluruhan akan menyebababkan zeolit memiliki muatan negatif. Muatan negatif inilah yang menebabkan zeolit mampu mengikat kation. Zeolit juga sering disebut sebagai 'molecular sieve' / 'molecular mesh' (saringan molekuler)karena zeolit memiliki pori-pori berukuran melekuler sehingga mampu memisahkan/menyaring molekul dengan ukuran tertentu. Zeolit mempunyai beberapa sifat antara lain : mudah melepas air akibat pemanasan, tetapi juga mudah mengikat kembali molekul air dalam udara lembab. Oleh sebab sifatnya tersebut maka zeolit banyak digunakan sebagai bahan pengering. Disamping itu zeolit juga mudah melepas kation dan diganti dengan kation lainnya, misal zeolit melepas natrium dan digantikan dengan mengikat kalsium atau magnesium. Sifat ini pula menyebabkan zeolit dimanfaatkan untuk melunakkan air. Zeolit dengan ukuran rongga tertentu digunakan pula sebagai katalis untuk mengubah alkohol menjadi hidrokarbon sehingga alkohol dapat digunakan sebagai bensin. Struktur jaringan kristaline Zeolite merupakan struktur yang optimum untuk elemen-elemen dan molekul-molekul yang telah terpilih. Ia sarat dengan kalsium, magnesium, potassium dan mempunyai kandungan sodium yang amat rendah. Kadar ketelusannya ialah 42%. Zeolite menarik molekul-molekul dan elemen-elemen tertentu yang sesuai dengan strukturnya dan kepada zat negatifnya seperti ammonium, potassium, kalsium dan magnesium. Ia juga mampu menapis elemen-elemen zink, plumbum, kuprum dan lain-lain elemen logam berat (heavy metals) melalui sistem bio-filternya. Zeolite memiliki struktur atom dalaman yang berpori yang menyediakan ruang yang terbuka dengan rangkaian ruang-ruang yang memberikan permukaan yang luas (sehingga 450m2/g) dan kemampuan yang tinggi (sehingga 45%) untuk merangkap dan menukar unsur-unsur, air dan lain-lain molekul tanpa mengubah strukturnya. Zeolite sangat aktif, tidak mudah larut dan mempunyai mineral alami yang stabil (sebahagian dari kumpulan hydrated alumino silicates) dan sesuai digunakan sebagai penambahan organik perladangan dan perkebunan. Ia mempunyai unsur negative diimbangkan dengan unsur-unsur bebas yang berunsur positif. Ini menyediakan perangkap yang sangat sesuai untuk unsur-unsur positif seperti ammonium yang mempunyai kandungan nitrogen yang tinggi dan potassium yang akan dilepaskan pada kadar yang diperlukan oleh tumbuhan. Mineral utama yang terdapat di dalam Zeolite ialah clinoptilolite yang merupakan silikat kalsium, potassium, magnesium dan alumino dan memiliki kadar penukaran cation (CEC) +120 meq./100g. Zeolite amat keras dan rendah dalam kandungan sodium berbanding dengan mineral jenis lain yang terdapat di pasaran, dan dengan itu amat tahan dengan segala kondisi dan sesuai untuk kegunaan perladangan dan perkebunan. Zeolite mempunyai keserasian terutama dengan ammonium (N H4+), Potassium (K+), Calsium (Ca+) Magnesium (Mg+) dan elemen-elemen lain yang membuat ia amat berguna sebagai bahan tambahan tanah, kompos dan mineral untuk mengumpulkan, menyimpan dan secara perlahan melepaskan nutrien mineral yang kritikal.
Zeolit berbentuk kristal aluminosilikat terhidrasi yang mengandung muatan positif dari ion-ion logam alkali dan alkali tanah dalam kerangka kristal tiga dimensi dengan setiap oksigen membatasi antara dua tetrahedra.



Zeolit pada dasarnya memiliki tiga variasi struktur yang berbeda yaitu: a) struktur seperti rantai (chain-like structure), dengan bentuk kristal acicular dan prismatic, contoh: natrolit, b) struktur seperti lembaran (sheet-like structure), dengan bentuk kristal platy atau tabular biasanya dengan basal cleavage baik, contoh: heulandit, c) struktur rangka, dimana kristal yang ada memiliki dimensi yang hampir sama, contoh: kabasit. Zeolit mempunyai kerangka terbuka, sehingga memungkinkan untuk melakukan adsorpsi Ca bertukar dengan 2(Na,K) atau CaAl dengan (Na,K)Si. Morfologi dan struktur kristal yang terdiri dari rongga-rongga yang berhubungan ke segala arah menyebabkan permukaan zeolit menjadi luas. Morfologi ini terbentuk dari unit dasar pembangunan dasar primer yang membentuk unit dasar pembangunan sekunder dan begitu seterusnya.
Destilasi merupakan proses pemisahan yang berdasarkan perbedaan titik didih dari komponen-komponen yang akan dipisahkan. Destilasi sering digunakan dalam proses isolasi komponen, pemekatan larutan, dan juga pemurnian komponen cair. Proses distilasi didahului dengan penguapan senyawa cair dengan pemanasan, dilanjutkan dengan pengembunan uap yang terbentuk dan ditampung dalam wadah yang terpisah untuk mendapatkan distilat. Dasar proses destilasi adalah kesetimbangan senyawa volatil antara fasa cair dan fasa uap. Bila zat non volatil dilarutkan kedalam suatu zat cair, maka tekanan uap zat cair tersebut akan turun. Pada larutan yang mengandung dua komponen volatil yang dapat bercampur sempurna, maka tekanan uap masing-masing komponen akan turun. Hukum Raoult menyatakan bahwa tekanan uap masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi molnya. Ada beberapa teknik pelaksanaan destilasi yang umum, diantaranya :
Destilasi sederhana
Destilasi sederhana hanya dapat digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan yiyik didihnya paling kurang 80oC. Umumnya destilasi ini digunakan untuk pwemurnian komponen-komponen volatil yang sudah hampir murni. jika destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan dua komponen dengan perbedaan titik didih yang lebar, seharusnya temperatur pada still head diamati secara ketat.
Destilasi pelarut
Teknik destilasi yang paling umum adalah destilasi dalam pemurnian pelarut organik. Meskipun pelarut tersebut sudah relatif murni, tapi kadang perlu dimurnikan lagi dengan cara destilasi. Beberapa reaksi tertentu melibatkan subtrat yang peka terhadap kelembaban, karena itu perlu pemurnian pelarut sebelum digunakan. Tujuan dilakukannya destilasi disini adalah untuk memindahkan sejumlah air dari pelarut. Dalam proses pemindahan air dari pelarut, biasanya perlu agent pengering yang ditambahkan kedalam labu destilasi, pelarut didestilasi dari agent pengering.
Destilasi fraksionasi
Destilasi fraksionasi berbeda dengan destilasi sederhana oleh adanya kolom fraksionasi yang dipasang diantara labu destilasi dengan still head. Kolom fraksionasi harus betul-betul tegak dan perlu dibalut dengan kertas aluminium untuk mencegah hilangnya panas dari kolom. Karena destilasi ini menghasilkan lebih banyak fraksi maka digunakan adapter yang termodifikasi pada ujung kondensor. Dengan adapter ini, memungkinkan untuk menampung fraksi yang berikutnya tanpa melepaskan fraksi yang telah tertampung sebelumnya dengan hanya memutar adapter tersebut. Efisiensi kolom fraksionasi tergantung pada panjang kolom dan isinya. Untuk kolom yang sama panjangnya, efisiensi meningkat dengan meningkatnya luas permukaan dan hantaran panas isi kolom.
Destilasi penurunan tekanan
Titik didih cairan dapat diturunkan dengan menurunkan tekanan dalam sistem. Teknik destilasi seperti ini dikenal sebagai destilasi penurunan tekanan atau lebih sederhana dikenal sebagai destilasi vakum. Destilasi penurunan tekanan menjadi penting jika cairan mempunyai titik didih yang sangat tinggi atau jika senyawa terdekomposisi pada temperatur dinaikkan. Kebanyakan senyawa organik terdekomposisi pada temperatur tinggi, dan karena itu disarankan destilasi dilakukan pada penurunan tekanan jika titik didih normalnya lebih besar daripada 150oC. Hal yang pertama ditentukan sebelum melakukan destilasi penurunan tekanan adalah beberapa penurunan tekanan yang diperlukan.
Destilasi uap
Destialasi uap adalah suatu teknik yang digunakan mendestilasi campuran tak saling melarutkan senyawa organik dengan air (uap). Campuran saling tak melarutkan tidak terdestilasi dengan cara yang sama dengan cairan yang saling melarutkan, karena masing-masing menimbulkan tekanan uap secara terpisah satu sama lain. Tekanan uap total adalah jumlah tekanan uap daripada individu komponen-komponen murni. Jika jumlah tekanan uap daripada individu-individu sama dengan tekanan udara luar maka campuran akan mendidih pada temperatur yang lebih rendah dari pada titik didh masing-masing cairan murni.





BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

Waktu dan Tempat
Hari/Tanggal : Jumat/11 Februari 2011
Waktu : 08.00 – 20.00 WITA
Tempat : Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar.

Alat dan Bahan
Alat
Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu labu dasar bulat 500 ml, kondensor, hot plat, oven, eksikator, neraca analitik, corong buchner, erlenmeyer vakum, gelas kimia 1000 ml, 500 ml dan 400 ml, batang pengaduk, cawan petri, termometer 200oC, pipet volum 5 ml, pompa vakum, statif dan klem, gegep.
Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu anilin, asam asetat, asam nitrat (HNO3), zeolit, aquadest, es batu, aluminium foil, kertas saring.

Prosedur Kerja
Kedalam labu bulat 500 ml yang dilengkapi dengan pendingin tegak.
Memasukkan 20,5 gr anilin (20 ml) dan 21,5 gr (20 ml) asam cuka anhidrat.
Mendidihkan campuran tersebut dengan hati-hati selama 3 jam, kemudian menuangkan perlahan-lahan cairan yang masih panas kedalam 500 mk air dibgin yang terdapat dalam beker gelas 500 ml dan mengaduk terus.
Bila sudah dingin (lebih baik didinginkan dalam air es), menyaring hasil yang masih kasar ini dengan saringan penghisap, mencuci dengan sedikit air dan keringkan diatas kertas saring.
Jika kristal masih kotor cuci rekristalisasi kembali kemudian tambahkan karbon aktif untuk menghilangkan pengotor kemudian keringkan dalam oven pada suhu 60oC.
Menimbang hasil asetanilida kasar dengan titik lebur 113oC.














BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Pengamatan
20 ml anilin + 20 ml asam asetat + 20 ml HNO3 residu + air dingin + vakum filtrat + zeolit vakum residu + kertas saring menimbang rendamen.

Reaksi
C6H5NH2 + CH3COOH C6H5NHCOCH3 + H2O

Analisa Data
Bobot cawan kosong = 34,9803 gr
Bobot cawan + kertas saring = 35,3617 gr
Bobot cawan + kertas + kristal = 37,9087 gr
Bobot kertas saring = 0,3814 gr
Berat kristal = 37,9087 – 35,3617
= 2,547 gr
Berat teoritis asetanilida = mol asetanilida x Mr
= 0,22 mol x 135 gr/mol
= 29,7 gr
Rendamen = "berat kristal" /"berat teoritis " x 100%
= "2,547" /"29,7" x 100% = 8,57%